药物分析辅导:盐酸吗啡及其制剂的分析
一、盐酸吗啡的分析
(一)鉴别
1.甲醛-硫酸反应 吗啡生物碱特征反应
加甲醛-硫酸试液,显紫堇色
2.钼硫酸反应 吗啡生物碱特征反应
加钼硫酸试液,显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色
3.铁氰化钾反应 吗啡还原性
加铁氰化钾试液被氧化生成伪吗啡,铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾,再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝。
此反应为吗啡和可待因的区分反应
4.红外光谱
5.氯化物鉴别反应
(二)特殊杂质检查
1.阿朴吗啡 为吗啡脱水产物,其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下被碘试液氧化生成翠绿色化合物,溶于乙醚呈宝石红色。规定50mg药物经检查醚层和水层不得显色。
2.罂粟酸 在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁。规定加三氯化铁试液不得显红色
3.其他生物碱 包括可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。采用薄层色谱。对照品比较法检查可待因,自身稀释对照法检查其他生物碱。限度均为1%。
(三)含量测定
非水滴定法:加醋酸汞消除盐酸的影响
二、片剂的分析
含量均匀度、溶出度、含量测定:紫外分光光度法,对照品比较法测定
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